Neutronos képalkotással kombinált Neutron Indukált Prompt-gamma Spektrometria (NIPS-NORMA Neutron Induced Prompt-gamma Spectrometry and Neutron Optics and Radiography for Material Analysis)
A módszerről
A NIPS berendezés, hasonlóan a PGAA berendezéshez, alkalmas különböző minták tömbi elemösszetételének roncsolásmentes meghatározására, az atommagba történő neutronbefogással gerjesztett karakterisztikus prompt-gammasugárzás detektálásával (PGAA módszer). Ez a neutronos módszer, a neutronok nagy behatolási képessége révén, a minták átlagos elemösszetételét adja meg anélkül, hogy a tárgyból mintát vennénk, azt homogenizálnánk és porítanánk. A kőzetekben, ásványokban, kerámiákban, üvegekben, fémekben és számos szervetlen anyagban meghatározható a legtöbb fő- és néhány nagy érzékenységgel mérhető nyomelem (pl. B, Cl, Co, Cd, Hg, Sm és Gd). A PGAA berendezéshez képest nagyobb mintakamrával rendelkezik, így nagyobb méretű (max. 15 cm méretű) tárgyak vizsgálata is lehetséges. Emellett ennél nagyobb tárgyak vizsgálata a mintakamra kiemelésével történhet.
Ezenkívül a NIPS-NORMA berendezéssel lehetséges nagyobb tárgyak (pl. szobrok, edények) kiválasztott pontjainak vagy részeinek elemösszetétel mérését a 2D-s vagy 3D-s neutronos képekkel együtt értékelni (Prompt Gamma Activation Imaging, PGAI módszer). Ezt a technikát a BNC munkatársai egy európai együttműködés keretében fejlesztették ki, és jelenleg kizárólag a BNC-ben alkalmazzák rutinszerűen. A besugárzásra használt neutronnyaláb maximális keresztmetszete 4×4 cm2, de leszűkíthető akár 2×20 mm2 vagy 5×5 mm2 méretűre is.
A NIPS-NORMA berendezés tehát alkalmas pl.:
- viszonylag homogén minták reprezentatív térfogatának roncsolásmentes elemösszetétel meghatározására (PGAA módszer)
- komplex minták belső szerkezetének képi feltérképezésére és a mintán belüli, térbeli elemösszetétel változások nyomon követésére (PGAI módszer). Megfelelő pozicionálással réteges szerkezetű minták rétegenkénti vizsgálata is lehetséges, azonban a felbontás nem éri el a felületi elemanalitikai módszerek (pl. PIXE, SEM-EDS) térbeli felbontóképességét.
- korrodált fém- vagy üvegtárgyak eredeti, tömbi elemösszetételének meghatározására. Amennyiben a korróziós réteg vékony (< 1 mm), úgy az alatta található üde fém-ötvözet vagy üveg összetételt határozhatjuk meg. Amennyiben a korróziós réteg vastag (néhány mm-től cm-ekig), úgy a koncentráció értékek az üde anyag és a korróziós termékek együttes összetételét tükrözik.
Technikai részletek: https://www.bnc.hu/nips
Mintaméret: A mintatartó kamra mérete 20 cm × 20 cm × 20 cm, max. 15 cm méretű, 5 kg tömegű tárgy mozgatására és mérésére van lehetőség. Hagyományos elemanalízis esetén, a PGAA berendezéshez hasonlóan min. 500 mg mintára van szükség.
Mérési idő: A rendelkezésre álló minta mennyiségétől, illetve a kimutatandó elemek mennyiségétől függően 10 perc – 2-3 nap.
Kimutatható elemek: Főelem mennyiségben (3 tömeg% felett) a legtöbb mátrix alkotói kimutathatók. A mellékelem mennyiségű (0.1 tömeg% felett) alkotók számos mátrixban kimutathatók, azonban változó érzékenységgel (Si, Al, Ti, Fe, Mn, Ca, Na, K, H, Cu, Sn, esetleg S, P, C, Mg, Pb, Sb). Nyomelem mennyiségben a B, Cl, Co, Cd, Hg, Sm és Gd detektálható.
Eredmények formája: spektrum, a spektrumokból számított koncentráció értékek táblázat vagy grafikon/diagram formában, képalkotás esetén szürke árnyalatos 2D-s képek (radiográfia) vagy 3D-s rekonstrukciók (tomográfia)
A BNC (Energiatudományi Kutatóközpont) NIPS-NORMA berendezése
A NIPS-NORMA mintakamra 3 tengelyű mozgatóasztalán egy kisméretű mintával, egy római kori vasszöggel
A NIPS-NORMA mintakamra méreteit meghaladó minta, egy fém kardél elhelyezése
Nagyméretű minta vizsgálata a NIPS-NORMA mintakamra eltávolításával
Példa a NIPS-NORMA alkalmazásra:
Fémtárgyak korróziós folyamatainak felderítése
/ D. Watkinson, M. Rimmer (Cardiff University), Kasztovszky Zs., Maróti B., Szentmiklósi L. (BNC-EK)
A vastárgyak betemetődése során a fémbe diffundálódó klorid-ionok (Cl) jelentős okozói a korróziónak. A korróziós réteg alatt akkumulálódó Cl számos analitikai technika számára hozzáférhetetlen. Római kori, nagy-britanniai vastárgyakon (London, Caerleon, Usk) szisztematikusan végzett NIPS/PGAA elemzésekkel és azokkal párhuzamosan alkalmazott neutronos képalkotással (PGAI) vizsgálták a klór okozta korrózió jelenségét. A módszerek kombinációja alkalmas a leletek Cl-tartalmának és eloszlásának roncsolásmentes meghatározására. A vastárgyak teljes klórtartalma, illetve a klór hosszirányú eloszlása korrelált a detektált korróziós rátával. A nagy Cl-koncentrációt mutató területeken az eredeti fémtest erőteljesebb korróziója és a korróziós réteg látható átalakulása azonosítható. A kombinált neutronos technikákkal a régészeti fémtárgyak hatékonyan vizsgálhatók, különösen a nagy behatolási mélységnek és a kritikus elemek alacsony kimutatási határainak köszönhetően.
A római kori vasszög (CPF08_062, Caerleon) fotója, röntgen radiográfiás képe, neutron radiográfiás képe a 3 mm × 20 mm-es kollimátornyílás léptetéseivel, illetve a PGAI felvétel során nyert Cl és Fe koncentráció adatok Cl/Fe arányként a hosszmetszet mentén ábrázolva; neutron tomográfiás (b) hossz- és (c) keresztmetszete (a sötétebb szürke árnyalat a nagyobb neutron elnyelő képességű, vasban dús, tehát üdébb fémes részeket jelöli)
További örökségtudományi témájú cikkek:
